Supelco固相微萃?。⊿PME）
樣品預(yù)處理技術(shù)的** ——固相微萃?。?/span>SPME）技術(shù)
一、前言
我們?cè)趯?duì)復(fù)雜樣品中的有機(jī)物進(jìn)行分析時(shí)，通常采用的是液—液萃取，固相萃?。?/span>SPE）和超臨界萃?。?/span>SFE）等技術(shù)。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費(fèi)用高、操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)間及有毒的有機(jī)溶劑對(duì)人體的侵害。
而美國SUPELCO推出的SPME技術(shù)克服了以前傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷，它無需溶劑和復(fù)雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號(hào)的氣相和液相色譜連用，有手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣兩種。
二、特點(diǎn)
簡單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣與一體
三、組成
SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構(gòu)成，
壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細(xì)的不銹鋼針管（保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣），纖維頭可在針管內(nèi)伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可長久使用。
四、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時(shí)間大約2-30分鐘。
3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。
2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。
3.縮回纖維頭，移去針管。
HPLC分析
1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進(jìn)樣閥置于“Load”位置。
2.推手柄桿伸出纖維頭，關(guān)閉閥密封夾。
3.將閥置于“Inject”位置，流動(dòng)相通過解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。
4.閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。
五、SPME纖維頭選樣指南
您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇
六、SPME操作控制
SPME分析結(jié)果除與纖維頭本身的性質(zhì)，如極性，膜厚有關(guān)外，如果從基本原理考慮，SPME并不
完全萃取（100%萃?。┓治鑫?，并且不需達(dá)到所謂的真正的熱力學(xué)平衡，所以嚴(yán)格控制操作條件，如取樣時(shí)間和溫度，萃取頭浸入深度，樣品瓶或頂空瓶體積保持一致，對(duì)于獲得重現(xiàn)性分析結(jié)果至關(guān)重要。
七、訂貨信息
樣品前處理 | |
SUPELCO固相萃?。?span lang="EN-US">SPME） | |
SPME萃取頭 | |
貨號(hào) | 描述 | 包裝 |
57318 | 75umCAR/POMS，手動(dòng)，用于氣體和小分子量化合物（MW 30-225） | 3支/盒 |
57319 | 75umCAR/POMS，自動(dòng)，用于氣體和小分子量化合物（MW 30-225） | 3支/盒 |
57334 | 85umCAR/POMS，手動(dòng)，用于氣體和小分子量化合物（MW 30-225） | 3支/盒 |
57335 | 85umCAR/POMS，StableFlex，自動(dòng)，用于氣體和小分子量化合物（MW 30-225） | 3支/盒 |
57300 | 100umCAR/POMS，手動(dòng)，分析揮發(fā)性化合物（MW 60-275） | 3支/盒 |
57301 | 100umCAR/POMS，自動(dòng)，分析揮發(fā)性化合物（MW 60-275） | 3支/盒 |
57308 | 30umPOMS，手動(dòng)，用于非極性半揮發(fā)性化合物（MW 80-500） | 3支/盒 |
57302 | 7umPOMS，手動(dòng)，用于非極性大分子量化合物（MW 125-600 | 3支/盒 |
57303 | 7umPOMS，自動(dòng)，用于非極性大分子量化合物（MW 125-600） | 3支/盒 |
57301 | 65umPOMS,DVB，手動(dòng)，用于揮發(fā)性物質(zhì)，胺類，硝基芳香類化合物（MW 50-300） | 3支/盒 |
57326 | 65umPOMS,DVB，StableFlex，手動(dòng)，用于揮發(fā)性物質(zhì)，胺類，硝基芳香類化合物（MW 50-300） | 3支/盒 |
57311 | 65umPOMS,DVB，自動(dòng)，用于揮發(fā)性物質(zhì)，胺類，硝基芳香類化合物（MW 50-300） | 3支/盒 |
57327 | 65umPOMS,DVB，StableFlex，自動(dòng)，用于揮發(fā)性物質(zhì)，胺類，硝基芳香類化合物（MW 50-300） | 3支/盒 |
57304 | 85umPOMS，PA，手動(dòng)，用于極性半揮發(fā)性化合物（MW 80-300） | 3支/盒 |
57305 | 85umPOMS，PA，自動(dòng)，用于極性半揮發(fā)性化合物（MW 80-300） | 3支/盒 |
57328 | 50/30umDVB/CAR onPOMS,手動(dòng)，用于香味物質(zhì)（揮發(fā)性和半揮發(fā)性C3-C20）(MW40-275) | 3支/盒 |
57348 | 50/30umDVB/CAR onPOMS(2um)，手動(dòng)，用于痕量分析(MW40-275) | 3支/盒 |
57315 | 50umCW.TPR，自動(dòng)，用于表面活性劑和極性分析物（僅用于HPLC） | 3支/盒 |
57306 | 萃取頭套裝1（85umPA,100umPDMS,7umPDMS）手動(dòng)，用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì) | 3支/盒 |
57307 | 萃取頭套裝1（85umPA,100umPDMS,7umPDMS）自動(dòng)，用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì) | 3支/盒 |
57320 | 萃取頭套裝2（75umCAR/PDMS,65umPDMS/DVB,85umPA）手動(dòng)，用于水中揮發(fā)性或極性有機(jī)物質(zhì) | 3支/盒 |
57323 | 萃取頭套裝3（60umPDMS/DVB,85umPA,100umPDMS）自動(dòng)，用于SPME/HPLC分析 | 3支/盒 |
57324 | 萃取頭套裝4（100umPDMS,65umPDMS/DVB,75umCAR/PDMS）手動(dòng)，用于香味分析 | 3支/盒 |
57330U | SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄 | 3支/盒 |
57331 | SPME自動(dòng)進(jìn)樣手柄，和******自動(dòng)進(jìn)樣器或HPLC聯(lián)用 | 3支/盒 |
504831 | 75umPDMS/CAR | 2個(gè)/包 |
504823 | 100umPDMS | 2個(gè)/包 |
57359U | 65umPDMS/DVB | 2個(gè)/包 |
57340U | 70umCW/DVB | 2個(gè)/包 |
57333U | 操作平臺(tái)（4ml瓶架）8孔 | 個(gè) |
57357U | 操作平臺(tái)（15ml瓶架）8孔 | 個(gè) |
57358 | 15ml瓶架 | 個(gè) |
33313U | 40ml瓶子加熱瓶架（模塊） | 個(gè) |
33318U | 反應(yīng)加熱器，240V | 個(gè) |
57353 | SPME/HPLC專用接口 | 個(gè) |
2637501 | SPME專用進(jìn)樣玻璃襯管，0.75mm內(nèi)徑 1個(gè)/包 | 包 |
23167 | SPME專用進(jìn)樣玻璃襯管，0.11mm內(nèi)徑 350.c 預(yù)穿孔 25個(gè)/包 | 包 |
57332 | 溫度計(jì)(5英寸長,-10-110.c) | 個(gè) |
57365U | 導(dǎo)向器(AGILENT.******用) | 個(gè) |
