本方案適用于食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品中鉛的測定。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL：準(zhǔn)確稱取適量硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)品，用硝酸溶液（1+9）配制成1000μg/mL儲備液。

稱取固體試樣0.2g~2g (精 確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL~10mL硝酸(可根據(jù)試樣的稱樣量、性質(zhì)調(diào)整硝酸使用量)，參照GB 5009.12-2023消解試樣，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干。用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于25mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2mol/L)定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

ProElut^®  IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962）

(1)活化：依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速過柱，流出液棄去；

(2)上樣：樣液25mL，以5mL/min的流速過柱，流出液棄去；

(3)淋洗：用5mL乙酸銨溶液(1mol/L)過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液(1mol/L)，流出液棄去；

(4)洗脫：用10mL硝酸溶液(1+99)洗脫，收集洗脫液，待測定。

注意事項(xiàng)：

過柱過程可采用加裝空柱管儲液器方式，適當(dāng)加以真空輔助提高流速，見圖1。或者采用注射器吸取液體，推入萃取柱中，見圖2。

圖1

圖2