為什么隔墊流失和柱流失是不同的問(wèn)題。我的固定答案是隔墊流失的基峰為 m/z 73，色譜柱流失的基峰為 m/z 207，我們可以用 GC-MS 證明這一點(diǎn)。請(qǐng)記住，色譜柱排放物和隔墊排放物均由環(huán)狀硅氧烷組成，這引出了使它們不同的問(wèn)題。

隔墊流失的一個(gè)被忽視的區(qū)域是樣品瓶隔墊，雖然不太常見(jiàn)，但即使在運(yùn)行了幾次空白后，它仍會(huì)出現(xiàn)尖銳的重復(fù)峰。準(zhǔn)備單獨(dú)的 PTFE 內(nèi)襯樣品瓶可以zui大限度地減少或消除樣品瓶中的隔墊滲漏

(1) 使用小瓶插入物時(shí)，問(wèn)題可能會(huì)被夸大，并且還會(huì)降解目標(biāo)化合物；例如 Endrin & DDT 

(2) 除了濃縮樣品中的污染物外，穿刺后的蒸發(fā)損失還會(huì)導(dǎo)致高偏差。取芯，無(wú)論是來(lái)自樣品瓶還是進(jìn)樣口隔墊，都會(huì)導(dǎo)致硅氧烷數(shù)量增加，從而表現(xiàn)為“鬼”峰。錐形 23s-26s 針頭可zui大限度地減少進(jìn)樣口襯管中的隔墊顆粒。使用 Merlin Microseal 可以減少流失并消除取芯的可能性，并且可以降低入口中的活性 (3,4,5,6)。

既然我們知道如何zui大限度地減少隔墊流失，讓我們通過(guò)查看色譜圖來(lái)了解色譜柱流失和隔墊流失之間的區(qū)別。圖 1 中的色譜圖是儀器在周末閑置后的第1次運(yùn)行。柱溫箱溫度設(shè)置為 35°C，這意味著載氣中的任何污染物（隔墊流出物）都集中在柱頭。黑色跡線是總離子色譜圖 (TIC)，而紅色跡線代表 m/z 73，藍(lán)色跡線代表 m/z 207。首先注意 m/z 73 是離散峰，即分析物集中在柱頭并在程序升溫分析過(guò)程中分配進(jìn)出固定相。另一方面，色譜柱流失顯示為基線上升，并且是硅氧烷的混合物。

圖 2：聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 固定相的降解主要形成兩種環(huán)狀硅氧烷；六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）和八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）。這兩種硅氧烷的組合產(chǎn)生了獨(dú)特的 m/z 207 和 m/z 281。請(qǐng)注意，與全部共享 m/z 73 的較大環(huán)狀硅氧烷相比，碎片化導(dǎo)致 m/z 73 的豐度較低?；澹▓D 3）。以 m/z 73 的 EIC（紅色跡線）表示的隔墊流失具有一系列較高分子量的環(huán)狀硅氧烷，從 D7 到 D10（及以上）。

圖 3：基峰為 m/z 73 的隔墊流失的典型光譜

隔墊滲漏通常會(huì)被識(shí)別為上述光譜之一，尤其是當(dāng)掃描范圍限于 m/z 550 時(shí)。存在較高分子量的硅氧烷，但由于目標(biāo)光譜超過(guò) 550 原子質(zhì)量單位 (AMU)，因此無(wú)法正確識(shí)別。

識(shí)別硅氧烷的來(lái)源使故障排除變得更加容易。雖然隔墊流失和色譜柱流失確實(shí)是一樣的；也就是說(shuō)，它們都是由環(huán)狀硅氧烷組成，分子量相差很大，導(dǎo)致光譜不同。