首先，冷卻 GC 中的所有加熱區(qū)并移除舊色譜柱。暫時(shí)不要丟棄它——如果您在安裝新色譜柱后遇到問(wèn)題，您可能需要它來(lái)排除系統(tǒng)故障。用毛細(xì)管柱端蓋或用過(guò)的進(jìn)樣口隔墊密封舊柱的末端，然后將舊柱放在一邊。您現(xiàn)在已準(zhǔn)備好安裝和調(diào)節(jié)新色譜柱。
小心地從盒子中取出新色譜柱，取下上面的端蓋或隔墊。然后將接頭和密封墊圈 15-20 厘米（6-8 英寸）安裝到色譜柱的進(jìn)樣口末端（在您讀取色譜柱標(biāo)簽時(shí)位于柱籠前部的末端或帶有 Integra-Guard 保留的一側(cè)間隙/保護(hù)柱部分）并使用陶瓷刻痕晶片的光滑面移除大約 10 厘米（4 英寸）的柱（或類似工具）。這將防止在您安裝密封墊圈時(shí)進(jìn)入管道末端的密封墊圈碎片被引入分析柱。按照儀器手冊(cè)中的說(shuō)明，小心地將適當(dāng)長(zhǎng)度的色譜柱插入進(jìn)樣口，擰緊接頭，打開(kāi)載氣*并將流速調(diào)節(jié)至所需值（參見(jiàn)表 I）。通過(guò)將大約 2.5 厘米（1 英寸）的色譜柱自由端浸入甲醇或與色譜柱中的固定相兼容的其他溶劑中，確認(rèn)有流經(jīng)色譜柱，并驗(yàn)證是否產(chǎn)生了穩(wěn)定的氣泡流。從溶劑中取出色譜柱末端，并以適當(dāng)?shù)妮d氣流速吹掃色譜柱 10-40 分鐘。當(dāng)使用氦氣或氫氣作為載氣時(shí)，
*注意：氫氣具有爆炸性；不要讓柱箱充滿氫氣，也不要在氫氣流入柱箱時(shí)加熱色譜柱。使用氫氣作為載氣時(shí)，請(qǐng)采取所有必要的**預(yù)防措施。
表 I： 用氦氣或氫氣*載氣吹掃毛細(xì)管 GC 色譜柱的流速。
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柱內(nèi)徑 (mm)
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*小流速 (mL/min)
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*短吹掃時(shí)間（分鐘）
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0.45 / 0.53
0.32
0.25 / 0.28
0.15 / 0.18
0.10
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5.0
1.5
1.0
0.8
0.5
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10
20
25
30
40
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吹掃將從進(jìn)樣口和色譜柱中去除所有痕量的氧氣和水分，這必須在加熱色譜柱之前完成。在升高的溫度下，即使是微量的氧氣或水也會(huì)迅速對(duì)固定相造成不可逆轉(zhuǎn)的損害。在此吹掃過(guò)程中，使用電子檢漏儀檢查進(jìn)樣口是否有泄漏。為防止氧氣和水分進(jìn)入系統(tǒng)并損壞色譜柱，系統(tǒng)必須完全無(wú)泄漏。此外，載氣在進(jìn)入色譜柱之前必須通過(guò)高質(zhì)量的氧阱。
吹掃后，色譜柱準(zhǔn)備好進(jìn)行老化。此時(shí)不要將毛細(xì)管柱連接到檢測(cè)器。老化時(shí)間和溫度取決于幾個(gè)因素，包括固定相化學(xué)成分、固定相厚度、色譜柱的預(yù)期應(yīng)用以及您將使用的檢測(cè)器類型。以下說(shuō)明應(yīng)該使您能夠正確調(diào)節(jié)新色譜柱。請(qǐng)注意，表 II 中的色譜柱調(diào)節(jié)時(shí)間是近似的。一般規(guī)則是對(duì)色譜柱進(jìn)行調(diào)節(jié)的時(shí)間僅足以使分析中預(yù)期的化合物峰獲得穩(wěn)定的基線和可接受的信噪比。
請(qǐng)注意，僅在少數(shù)情況下建議過(guò)夜老化，因?yàn)槿绻幚聿划?dāng)會(huì)縮短色譜柱的使用壽命。當(dāng)色譜柱將在其*高工作溫度限值下長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)（例如模擬蒸餾分析），或者當(dāng)厚膜、高流失色譜柱與非常高靈敏度的檢測(cè)器（例如電子捕獲檢測(cè)器或質(zhì)譜儀），可能需要過(guò)夜調(diào)節(jié)以獲得穩(wěn)定的基線。
在大多數(shù)情況下，我們建議在早上首先安裝一個(gè)新色譜柱，按照上述方法進(jìn)行吹掃和泄漏檢查，并進(jìn)行如下調(diào)節(jié)：
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將 GC 柱箱溫度設(shè)置為 40 °C，并將升溫速率設(shè)置為 10 °C/分鐘。
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將柱溫箱設(shè)置為比分析要求的*終溫度高 20 °C 或色譜柱的*高等溫溫度 — 以較低者為準(zhǔn)。
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將進(jìn)樣口加熱到適當(dāng)?shù)臏囟?，然后運(yùn)行烘箱程序。
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烤箱溫度達(dá)到設(shè)定點(diǎn)后，保持該溫度表 II 中列出的時(shí)間。
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在載氣仍在流動(dòng)的情況下，冷卻柱箱，按照上述說(shuō)明將接頭和密封墊圈安裝到色譜柱的檢測(cè)器端，將色譜柱連接到檢測(cè)器，然后重復(fù)步驟 1-4。
您的色譜柱現(xiàn)在應(yīng)該進(jìn)行調(diào)節(jié)。如上所述，如果您使用的是高靈敏度檢測(cè)器，例如質(zhì)譜儀或電子捕獲檢測(cè)器，則色譜柱可能需要額外調(diào)節(jié)以確?；€穩(wěn)定。有關(guān)信息，請(qǐng)參閱儀器手冊(cè)。
因?yàn)樯V柱連接是常見(jiàn)的泄漏源，如果您計(jì)劃進(jìn)行雙色譜柱分析，您應(yīng)該單獨(dú)安裝、調(diào)節(jié)和測(cè)試每根色譜柱。只有在兩根色譜柱的性能被證明可以接受之后，才應(yīng)該使用MXT “Y”-Union、“Y” Press-Tight或類似的連接器將它們共同連接到保護(hù)柱。
適當(dāng)?shù)纳V柱老化對(duì)于優(yōu)化色譜柱性能至關(guān)重要。一旦您建立了適合您的調(diào)節(jié)程序，請(qǐng)將此信息記錄在您的實(shí)驗(yàn)室筆記本或設(shè)備日志中以供將來(lái)參考。
表 II： 毛細(xì)管 GC 柱的老化時(shí)間。
對(duì)于這些色譜柱： MXT-1、MXT-1HT、MXT-1 SimDist、MXT-2887、MXT-500、MXT-Biodiesel TG
Rtx-1、Rtx-5、Rtx-5MS、Rtx-5Amine、Rtx-440、Rtx -1614、Rtx-2887、Rtx-G27、Rtx-生物柴油、Rtx-DHA (PONA)、Rtx-礦物油、Rtx-PCB、Rtx-TNT、Rtx-TNT2
Rxi-1ms、Rxi-5ms、Rxi-5Sil MS , Rxi-XLB, Rxi-17, Rxi-17Sil MS, Rxi-35Sil MS
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柱長(zhǎng)
（米）
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薄膜厚度
(μm)
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大概時(shí)間
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（分鐘）
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(小時(shí))
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< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
15
30
60
90
|
0.25
0.5
1
1.5
|
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
30
45
60
90
|
0.5
0.75
1
1.5
|
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> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
60
90
120
150
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1
1.5
2
2.5
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對(duì)于這些色譜柱：
MXT-20、MXT-35、MXT-50、MXT-65、MXT-65TG、MXT-200、MXT-502.2、MXT-624、MXT-1301、MXT-1701、MXT-Volatiles
Rtx-20 , Rtx-35, Rtx-35 胺, Rtx-50, Rtx-65, Rtx-65TG, Rtx-200, Rtx-200MS, Rtx-502.2, Rtx-624, Rtx-1301, Rtx-1701, Rtx-BAC Plus 1, Rtx-BAC Plus 2, Rtx-CLPesticides, Rtx-CLPesticides2, Rtx-Dioxin, Rtx-Dioxin2, Rtx-G43, Rtx-OPPesticides, Rtx-OPPesticides2, Rtx-VMS, Rtx-Volatiles, Rtx-VRX
Rxi-624Sil MS
Stx-CLPesticides, Stx-CLPesticides2
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|
柱長(zhǎng)
（米）
|
薄膜厚度
(μm)
|
大概時(shí)間
|
|
（分鐘）
|
(小時(shí))
|
|
< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
20
40
60
80
|
0.3
0.7
1
1.3
|
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
40
60
80
100
|
0.7
1
1.3
1.7
|
|
> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
80
120
160
200
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1.3
2
2.7
3.3
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對(duì)于這些色譜柱：
DEX 手性固定相
FAMEWAX
MXT-WAX
Rt-CW20M F&F、Rt-2560、Rt-TCEP
Rtx-225、Rtx-2330、Rtx-WAX
Stabilwax、Stabilwax-DA、Stabilwax-DB
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柱長(zhǎng)
（米）
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薄膜厚度
(μm)
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大概時(shí)間
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（分鐘）
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(小時(shí))
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|
< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
30
45
60
90
|
0.5
0.75
1
1.5
|
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
60
90
120
150
|
1
1.5
2
2.5
|
|
> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
80
120
160
200
|
1.3
2
2.7
3.3
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