相比非手性化合物,一些手性化合物會(huì)在更低的濃度下過載。
原因之一是溶解在固定相中的環(huán)糊精的量不同(5-50%)。
與正常固定相上過載的經(jīng)典前沿峰不同,環(huán)糊精固定相上過載表現(xiàn)為峰拖尾。
即使未超出色譜柱容量,手性化合物過載也會(huì)導(dǎo)致分辨率降低。
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例1是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分離(圖1)。
柱上樣品量約為 20 ng(圖1A)。
圖1B展示了更高濃度的相同組分,柱上 樣品量200ng。
請(qǐng)留意,芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體開始拖尾,手性分離度略有損失。
盡管 0.32mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱的Z大樣品容量通常為每個(gè)組分 400-500 ng,但手性化合物的峰形表明其在三分之一的樣品量時(shí)已過載。
這是因?yàn)榭梢耘c手性化合物相互作用的環(huán)糊精要少得多。
圖 1C 顯示了柱上樣品量 2 μg 時(shí),明顯的過載,導(dǎo)致的結(jié)果是極端拖尾和分離度變得很差。
例2是 Rt-βDEXsm 色譜柱上分離 2,3-丁二醇(圖2)。
我們?cè)诖颂幙吹街?500 ng(圖 2A)和柱上 25 ng(圖2B)之間出現(xiàn)類似的過載和拖尾趨勢。
但由于異構(gòu)體之間的分離非常好,分辨率的損失并不像例1那樣明顯,盡管我們可以看到更多的過載。
以下是Restek手性柱選型表:
注:本文分享自Restek公眾號(hào)。
廣州綠百草是Restek授權(quán)代理商,
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