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烷基汞 (甲基汞、乙基汞) 是一類劇毒并且有強(qiáng)致癌作用的有機(jī)金屬化合物,此類化合物脂溶性強(qiáng),易殘留在自然水體中的生物體脂肪組織中,并在水體食物鏈中富集,進(jìn)而對人類及生活在水生生態(tài)系統(tǒng)和濕地生態(tài)系統(tǒng)中的動(dòng)物產(chǎn)生嚴(yán)重危害。
目前按照《水質(zhì)烷基汞的測定氣相色譜法 GBT 14204-1993》分析水中的烷基汞,很多實(shí)驗(yàn)人員已經(jīng)開始選用氣相毛細(xì)管配ECD來開展該檢測項(xiàng)目,有的用過DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出來的結(jié)果都不理想 (在10PPM以下,峰型已經(jīng)很差),如出現(xiàn)穩(wěn)定性差、檢出限低,常出現(xiàn)不出峰、拖尾、響應(yīng)低、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差等問題。
參照日本對環(huán)境檢測標(biāo)準(zhǔn),國內(nèi)目前很多客戶都已經(jīng)采用廣州綠百草提供的Shinwa ULBON HR-******n-HG烷基汞專用柱,經(jīng)過重新開發(fā)方法后,反映其能很好處理以上大部分問題,對烷基汞選擇性強(qiáng),靈敏度高、重現(xiàn)性、線性都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。
然而此時(shí)我們又收到部分客戶反映,買回ULBON HR-******n-HG經(jīng)過程序升溫至150℃老化8個(gè)小時(shí)再老化處理后(廠家的使用說明提到柱子在出廠的時(shí)候已經(jīng)經(jīng)過老化處理),發(fā)現(xiàn)基線噪音非常大,已經(jīng)去到9000+以上!
這樣實(shí)驗(yàn)怎么進(jìn)行下去呢??
我們經(jīng)過與出現(xiàn)此類情況客戶的實(shí)驗(yàn)排查,并與廠商的溝通確認(rèn),發(fā)現(xiàn)問題其實(shí)是出現(xiàn)在操作人員對柱子的老化處理過程中:
本柱子zui高溫度是160℃,可能大部分實(shí)驗(yàn)人員常用的是耐高溫的毛細(xì)柱,所以進(jìn)樣口溫度普遍設(shè)置在了230℃而未進(jìn)行修改,導(dǎo)致在長時(shí)間老化過程中與進(jìn)樣口前端的柱頭內(nèi)固定液流失很嚴(yán)重,這就是產(chǎn)生基線噪音的主要原因。
解決方法:將柱頭流失嚴(yán)重的前端截去,即將毛細(xì)柱截50-100cm后裝柱,將進(jìn)樣口溫度調(diào)至50℃再進(jìn)行老化,大多數(shù)是能恢復(fù)到可接受的值。
也許有客戶會(huì)有疑問:那用這個(gè)柱子做實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程中的進(jìn)樣口溫度是不是都要在160℃以下???? 但是標(biāo)準(zhǔn)里面樣品也要在230℃氣化的?
這個(gè)大家放心,由于做實(shí)驗(yàn)是在相對短的時(shí)間內(nèi)完成的,故可正常使用無影響。但若是長時(shí)間多樣品時(shí),一旦發(fā)現(xiàn)基線有較大 波動(dòng),也需要重新切柱裝柱,再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)哦。
寫到這里,連小編也不得不感慨,信和的色譜柱到底是有多矯情呀!不僅價(jià)格炒雞貴的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矯情?),連氣相柱也要好好呵護(hù)著。
但是,誰叫它家的柱子就是專用性強(qiáng)效果好呢?堪稱色譜柱的白富美。為了人類科研事業(yè)的發(fā)展,我們也就唯有好好服侍吧!
廣州綠百草
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