甲氨蝶呤作為目前臨床上常用的廣譜抗腫瘤**，其**性問題已引起有關(guān)部門的高度關(guān)注，這在新版2010《中國藥典》上已有了充分
的體現(xiàn)，無論是甲氨蝶呤的質(zhì)量指標(biāo)還是檢測方法均比2005年版的《中國藥典》有了較大程度的提高，如控制了有關(guān)物質(zhì)的數(shù)值，產(chǎn)品
中的單雜質(zhì)、總雜質(zhì)的設(shè)定值與《美國藥典》30版一致，這樣對降低藥品由于雜質(zhì)引起的**反應(yīng)將起到積極的作用。新版 《中國藥典》
還應(yīng)積極引入國際協(xié)調(diào)組織在藥品雜質(zhì)控制方面的新要求，使該產(chǎn)品的藥典標(biāo)準(zhǔn)趕上歐美藥典的先進(jìn)水平。

 

日本大賽璐和日本信和都有做甲氨蝶呤手性分離的液相色譜柱，大賽璐使用的是離子交換手性柱，固定相不符合中國藥典要求，信和的雖
符合要求但已經(jīng)停產(chǎn)。型號如下：
CHIRALPAK^® QN-AX (5um硅膠表面共價(jià)鍵合有O-9-(叔丁酯氨基甲酰)奎寧)

ULTRON ES-BSA    (牛血清白蛋白固定于硅膠)

 

照高效液相色譜法（附錄 V D）試驗(yàn)，用牛血清白蛋白鍵合硅膠為填充劑，以正丙醇-磷酸鹽緩沖液（PH6.9）為流動相，檢查波長為302nm。
出峰順序依次為S-甲氨蝶呤和R-甲氨蝶呤，分離度大于3.0。（藥典二部P149）

甲氨蝶呤相關(guān)物質(zhì)：

色譜柱型號規(guī)格：Ecosil BSA Chiral 4.6×150mm 5um

貨號：BSA05-1546

流動相：NaH2PO4-Na2HPO4緩沖鹽體系(pH6.9,50mmol/L):正丙醇=92：8

流 速：0.8ml/min

檢測波長：302nm

樣品濃度：40ug/ml
進(jìn)樣量：10ul

 

10ul分離度達(dá)到7，當(dāng)進(jìn)樣量為20ul時(shí)，分離度達(dá)到6，完全符合藥典要求。